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干式螺桿真空泵在原料藥生產(chǎn)工藝中的應(yīng)用
訪問： / 發(fā)布時(shí)間：2020-07-20
干式螺桿真空泵
在原料藥生產(chǎn)工藝中的應(yīng)用
在原料藥生產(chǎn)工藝中的應(yīng)用
一.概述
采用溶媒結(jié)晶工藝的原料藥，通常在結(jié)晶后進(jìn)行過濾(固液分離)、洗滌和真空干燥。常見的真空干燥器有雙錐干燥器和過濾洗滌干燥一體機(jī)(三合一)。固液分離的工藝不同，物料含濕量不同，含濕量(干基)通常在20%~200%。干燥后原料藥成品的含濕量(干基)一般要求低于5%(結(jié)晶水除外)。濕物料所帶溶媒通常是易燃、易爆、有毒、有害的危險(xiǎn)化學(xué)品，它們?cè)诟稍镞^程中被真空泵組抽走。
真空泵組有濕式和干式兩大類。傳統(tǒng)的濕式真空干燥系統(tǒng)由于受使用濕式真空泵工作時(shí)需要液體做工作液及濕式真空泵所能達(dá)到的極限真空的局限, 不僅能耗高、生產(chǎn)效率低、不能充分回收溶媒，而且產(chǎn)生大量的廢水、廢氣；這不僅對(duì)化學(xué)制藥企業(yè)形成成本壓力，更對(duì)健康、安全和環(huán)保帶來挑戰(zhàn)。采用干式真空系統(tǒng)，不僅可以實(shí)現(xiàn)溶劑的全回收, 以及廢水和廢氣的零排放，而且可以做到節(jié)能和生產(chǎn)效率的大幅提高。
二.有機(jī)溶劑的特性及其冷凝方式
原料藥生產(chǎn)常用的溶媒是甲醇、丙酮、乙醇等有機(jī)溶劑或其他復(fù)合溶劑，它們的共同特點(diǎn)是低沸點(diǎn)、高飽和蒸汽壓。對(duì)于抽濾和干燥工藝來說，通常有真空泵前和泵后冷凝兩種方式，也稱為進(jìn)氣側(cè)冷凝和排氣側(cè)冷凝，都需要把介質(zhì)冷卻到工作壓力對(duì)應(yīng)的沸點(diǎn)之下。幾種常用有機(jī)溶劑的蒸汽壓曲線(見圖1)。從曲線看出，在干燥工藝的極限壓力范圍(0.1 ~100 Pa)內(nèi)，三種溶劑的沸點(diǎn)在-90℃與-30℃之間，必須采用深冷或冷阱冷凝。而在常壓下(≤ 1.013×105Pa)，三種溶劑的沸點(diǎn)在56℃與78℃之間，只須用循環(huán)水即可冷凝。二者比較，排氣側(cè)冷凝回收的條件最簡單，也是最經(jīng)濟(jì)的。
三.濕式真空系統(tǒng)
濕式真空系統(tǒng)普遍選用液環(huán)泵或液環(huán)羅茨真空泵組。液環(huán)泵的密封冷卻液在運(yùn)行中會(huì)溶解或吸收部分有機(jī)溶媒，在氣液分離器中分成廢氣和高濃度有機(jī)廢水(或廢液)，這兩部分都需要處理。針對(duì)濕式真空泵運(yùn)行原理和有機(jī)溶劑的特性，有多種濕式干燥真空系統(tǒng)(流程見圖2)，各系統(tǒng)的特點(diǎn)如下：
1.泵前冷凝溶劑型(見圖2-a)
在泵前加冷凝器或冷阱，回收部分溶劑。優(yōu)點(diǎn)：回收了部分溶劑，提高了真空系統(tǒng)效率。缺點(diǎn)：需要配置深冷或冷阱，投資和運(yùn)行成本高。
2.廢水直排型(見圖2-b)
泵前、泵后沒有處理，廢水直排污水處理裝置或委外處理。缺點(diǎn)：污水處理負(fù)荷大，耗水量大，成本高。
3.廢水循環(huán)型(見圖2-c)
密封液冷卻循環(huán)使用，定期處理溶解飽和的廢液。優(yōu)點(diǎn)：耗水量降低。缺點(diǎn)：液環(huán)泵會(huì)出現(xiàn)氣蝕現(xiàn)象和效率降低現(xiàn)象，廢液處理成本高。
4.泵后回收溶劑型(見圖2-d)
對(duì)廢液進(jìn)行蒸餾或膜分離回收溶媒，廢液冷卻循環(huán)再用。優(yōu)點(diǎn)：回收大部分溶劑。缺點(diǎn)：回收系統(tǒng)占地面積大、能耗高(尤其是蒸餾回收)、投資和運(yùn)行成本高。
從上述分析看出，雖然設(shè)計(jì)了多種濕式真空系統(tǒng)，以期回收溶劑，減少污染排放，但效果不佳。這是由溶媒特性和濕式真空泵本身特點(diǎn)所決定的，只有使用干式真空系統(tǒng)和配套的冷凝回收系統(tǒng)，才能徹底解決這個(gè)問題。
圖2 濕式真空泵的系統(tǒng)流程圖
四.干式真空系統(tǒng)在原料藥生產(chǎn)工藝中的應(yīng)用
（一）在原料藥結(jié)晶工藝中的應(yīng)用
結(jié)晶是從均一溶液中析出固體晶體的過程，一般包含過飽和溶液的形成、晶核生成、晶種成形三個(gè)過程。從目前化學(xué)原料藥生產(chǎn)看，存在的問題主要有結(jié)晶析出不徹底、純度不夠、晶型差或不一致、結(jié)晶時(shí)間過長、發(fā)生粘壁等現(xiàn)象。
工藝介紹：將前道工序制備的青霉素鈉鹽溶液通過真空上料進(jìn)入到結(jié)晶罐中，在真空狀態(tài)下通過蒸氣加熱、攪拌器攪拌、添加丁醇將青霉素溶液中的水分和丁醇抽到冷凝器中冷凝至集液罐，可重復(fù)利用。見示意圖：
圖3 干式真空泵在結(jié)晶工藝中的流程圖
（二） 在有機(jī)溶劑抽濾工藝中的應(yīng)用
在制藥工藝中有很多的步驟需要將固、液混合物中的固體與液體分離，在這個(gè)分離過程中大多使用抽濾方式來實(shí)現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)測試液體組成為95:5的丙酮、乙醇混合液，使用干式螺桿真空泵的工藝流程如下：
圖4 干式螺桿真空泵在抽濾過程中的工藝流程圖
（三） 在減壓干燥工藝中的應(yīng)用
溶劑結(jié)晶工藝的原料藥生產(chǎn)過程中，需要使用減壓干燥，以去除濕料中所含的有機(jī)溶劑、水分。目前行業(yè)中普遍的做法是采用水環(huán)泵的真空機(jī)組來提供真空，粉料干燥時(shí)，溶劑蒸發(fā)后進(jìn)入水環(huán)泵的工作液（水）中，再以氣態(tài)（二次揮發(fā)）揮散到大氣中，或隨廢水排放，增加廢氣廢水處理壓力，采用干式螺桿真空泵，可以顯著的降低有機(jī)溶劑的排放，并收到良好的經(jīng)濟(jì)效益。
圖5 干式螺桿真空泵在減壓干燥過程的工藝流程圖
五、結(jié)論
干式螺桿真空泵在原料藥生產(chǎn)工藝中的應(yīng)用，不僅可通過降低產(chǎn)品的干燥時(shí)間縮短工藝周期、提高生產(chǎn)效率、降低用水量、節(jié)約能源、提高產(chǎn)品品質(zhì)、回收溶媒產(chǎn)生明顯的經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)可減輕廢水、廢氣處理壓力，收到顯著的環(huán)境和社會(huì)效益。
隨著國家節(jié)能減排、環(huán)保政策的逐步落實(shí)，不僅在新建項(xiàng)目原料藥生產(chǎn)工藝中采用干式真空系統(tǒng)已經(jīng)成為一種趨勢，而且在技改項(xiàng)目中必將全面取代濕式真空泵系統(tǒng)。